因此，對于能力驗證樣品的檢測特性量，必須進(jìn)行均勻性檢驗和（或）穩(wěn)定性檢驗。 

對于制備批量樣品的檢測能力驗證計劃，通常必須進(jìn)行樣品均勻性檢驗。對于穩(wěn)定 性檢驗，則可根據(jù)樣品的性質(zhì)和計劃的要求來決定。

對于性質(zhì)較不穩(wěn)定的檢測樣品如生 物制品，以及在校準(zhǔn)能力驗證計劃中傳遞周期較長的測量物品，穩(wěn)定性檢驗是必不可少 的。 

對于均勻性檢驗或穩(wěn)定性檢驗的結(jié)果，可根據(jù)有關(guān)統(tǒng)計量表明的顯著性或樣品的變 化能否滿足能力驗證計劃要求的不確定度進(jìn)行判斷。本指南為這種判斷和評價提供了指 導(dǎo)

本指南適用于CNAS能力驗證計劃中的樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗，也可為其他機(jī)構(gòu) 實施能力驗證計劃提供參考。 

下列文件中的條款通過引用而成為本文件的條款。以下引用的文件，注明日期的， 適用僅引用的版本；未注明日期的，引用文件的新版本（包括任何修訂）適用。 ISO/IEC指南43-1《利用實驗室間比對的能力驗證第1部分：能力驗證計劃的建 立和運作》（GB/T15483.1） ISO13528：2005《利用實驗室間比對的能力驗證中所用的統(tǒng)計方法》 ISO指南35《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值——一般原則和統(tǒng)計原理》 APLACPT001《校準(zhǔn)實驗室間的比對》APLACPT002《檢測實驗室間的比對》 CNAS-RL02《能力驗證規(guī)則》 

均勻性檢驗的要求和方法 4.1.1對能力驗證計劃所制備的每一個樣品編號。從樣品總體中隨機(jī)抽取10個或10個 以上的樣品用于均勻性檢驗。

若必要，也可以在特性量可能出現(xiàn)差異的部位按一定規(guī)律 抽取相應(yīng)數(shù)量的檢驗樣品。

 4.1.2對抽取的每個樣品，在重復(fù)條件下至少測試2次。重復(fù)測試的樣品應(yīng)分別單獨取 樣。

為了減小測量中定向變化的影響（飄移），樣品的所有重復(fù)測試應(yīng)按隨機(jī)次序進(jìn)行。 4.1.3均勻性檢驗中所用的測試方法，其精密度和靈敏度不應(yīng)低于能力驗證計劃預(yù)定測 試方法的精密度和靈敏度。 

4.1.4特性量的均勻性與取樣量有關(guān)。均勻性檢驗所用的取樣量不應(yīng)大于能力驗證計劃 預(yù)定測試方法的取樣量。 

4.1.5當(dāng)檢測樣品有多個待測特性量時，可從中選擇有代表性和對不均勻性敏感的特性 量進(jìn)行均勻性檢驗。 4.1.6對檢驗中出現(xiàn)的異常值，在未查明原因之前，不應(yīng)隨意剔除。 

4.1.7可采用單因子方差分析法對檢驗中的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計處理。若樣品之間無顯著性差 異，則表明樣品是均勻的。 4.1.8如果 ? 是某個能力驗證計劃中能力評價標(biāo)準(zhǔn)偏差的目標(biāo)值， SS 為樣品之間不均勻 性的標(biāo)準(zhǔn)偏差。若 SS ≤0.3 ?，則使用的樣品可認(rèn)為在本能力驗證計劃中是均勻的。

對于某些性質(zhì)較不穩(wěn)定的檢測樣品，運輸和時間對檢測的特性量可能會產(chǎn)生影響。 因此，在樣品發(fā)送給實驗室之前，需要進(jìn)行有關(guān)條件的穩(wěn)定性檢驗。 

當(dāng)檢測樣品有多個待測特性量時，應(yīng)選擇容易發(fā)生變化和有代表性的特性量進(jìn)行穩(wěn) 定性檢驗。 

 穩(wěn)定性檢驗的測試方法應(yīng)是精密和靈敏的，并且具有很好的復(fù)現(xiàn)性。 

穩(wěn)定性檢驗的樣品應(yīng)從包裝單元中隨機(jī)抽取，抽取的樣品數(shù)具有足夠的代表性。在 校準(zhǔn)能力驗證計劃中，測量的物品需在參加實驗室之間傳遞，作為被測特性量的監(jiān)控， 在計劃運作的始末或期間應(yīng)作穩(wěn)定性檢驗。 

穩(wěn)定性檢驗的統(tǒng)計方法有t檢驗法、 x?y ? 0.3 ? 準(zhǔn)則法等。t檢驗法通常用于比較 一個平均值與標(biāo)準(zhǔn)值/參考值之間或二個平均值之間是否存在顯著性的差異。檢驗者可根 據(jù)樣品的性質(zhì)和工作要求選用某一方法。 

本文件旨在為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用提供通用指南。這些指南均以實例加以 例證，在某種意義上也反映了有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的復(fù)雜程度，其詳細(xì)程度有助 于任何在實驗室中對質(zhì)量管理負(fù)有責(zé)任的人員，比如起草規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)操作程序及類似 文件的起草者、審核者、管理者和評審者。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品主要應(yīng)用于校準(zhǔn)、溯源性的建立、方法確認(rèn)、給其他材料賦 值和質(zhì)量控制。

1.1本文件描述了在測量過程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，特別是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品 的規(guī)范使用。

這些使用包括測量方法精密度和準(zhǔn)確度的評估、質(zhì)量控制、給材料賦值， 校準(zhǔn)和約定標(biāo)尺的建立。本文件也涉及不同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品關(guān)鍵特性的不同 應(yīng)用。 

1.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性值具有計量溯源性，可溯源至國際標(biāo)尺或其他測 量標(biāo)準(zhǔn)。

非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性值通常不具有這種溯源性，但此類標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品仍可用于部分測量程序的評估，包括評估不同水平的精密度。 

1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的主要應(yīng)用包括精密度控制（條款8）、偏倚評估（條款9）、 校準(zhǔn)（條款10）、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品制備（條款11）和維持約定標(biāo)尺（條款12）。 

注：不是所有類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品都可以用于上述所有目的。 1.4CNAS-CL04[1]和CNAS-GL017[2]也涉及校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備。

本文件僅適 用于少量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備和賦值，例如實驗室用于設(shè)備校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/ 標(biāo)準(zhǔn)樣品；不適用于以分發(fā)/銷售為目的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品規(guī)模化生產(chǎn)，此類活動 包含在CNAS-CL04[1]和CNAS-GL017[2]。 

1.5本文件未涉及諸如天然氣分析、臨床化學(xué)和制藥行業(yè)工作標(biāo)準(zhǔn)的制備，此類活動 已包含在CNAS-CL04[1]和CNAS-GL017[2]。 

3.2CRM有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品certifiedreferencematerial 采用計量學(xué)上有效程序測定的一種或多種規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，并附 有證書提供規(guī)定特性值及其不確定度和計量溯源性的陳述。 

注1：值的概念包括定性，如特征屬性或序列，該特性的不確定度可用概率或 置信水平表示。 注2：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)和定值所采用的計量學(xué)上有效程序已在 CNAS-CL04（ISO指南34）和CNAS-GL29（ISO指南35）中給出。 

注3：ISO指南31給出了證書內(nèi)容的編寫要求。 注4：ISO/IEC指南99:2007【5.14】有類似的定義。 

3.3特性值propertyvalue 表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的物理、化學(xué)或生物所對應(yīng)特性量的值。 3.4標(biāo)準(zhǔn)值certifiedvalue 在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中標(biāo)明的、具有不確定度及其計量溯源性聲明的標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性的值。 

3.5信息值indicativevalue/informationvalue/informativevalue 僅用于提供信息的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的量或特性的值。 注：信息值不能作為計量溯源鏈的參考標(biāo)準(zhǔn)。 3.6校準(zhǔn)物calibrant 用于設(shè)備或測量程序校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。 3.7質(zhì)量控制樣品Qualitycontrolmaterial 用于測量質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。

第一種類型錯誤的風(fēng)險（第一類錯誤） 第二種類型錯誤的風(fēng)險（第二類錯誤） 卡方 測量偏倚 包含因子 由重復(fù)觀測計算獲得的標(biāo)準(zhǔn)差 要求的實驗室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差 括號中參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 括號中參數(shù)的擴(kuò)展不確定度 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 測量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品所得值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 制備校準(zhǔn)物所得值的不確定度 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品中規(guī)定特性的值 測量有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品所得值 制備校準(zhǔn)物所得值 x 重復(fù)觀測的平均值 

5.2本文件中的所有統(tǒng)計學(xué)方法均基于如下假設(shè)。 a）定值結(jié)果是體現(xiàn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性的真實值的最佳估計值。 b）與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（如均勻性）或測量過程相關(guān)的所有變量是隨機(jī)的或遵 循正態(tài)分布。

本文件中規(guī)定的概率值假設(shè)為正態(tài)分布。當(dāng)不是正態(tài)分布時概率可能不 同。 5.3本文件中使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的概念還包括特性值具有計量溯源性或 測量不確定度聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。這一特性值假設(shè)通過CNAS-CL04[1]和 CNAS-GL017[2]中規(guī)定的表征/定值方式獲得。

5.4本文件中涉及的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品一詞，指可以用于目的描述的任何標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/ 標(biāo)準(zhǔn)樣品。

使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是一個選擇，但通常不是最經(jīng)濟(jì)的選擇。大 多數(shù)實際應(yīng)用中，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品可不需要特性值、不確定度和溯源性聲明。 

5.5任何沒有賦予計量溯源性和測量不確定度的參考值、描述值、表現(xiàn)值或其它形式